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Soutenance de thèse de Léa Floch

Recherche et Doctorat

Le 2 juillet 2021, Léa Floch soutiendra sa thèse intitulée « développement de matériaux composites à résistance et réaction au feu améliorée pour application dans le nautisme ». Cette thèse est dirigée par Didier Perrin et Laurent Ferry (Polymères, composites et Hybrides), en partenariat avec l'école doctorale Sciences Chimiques Balard.

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Résumé de la thèse : L’utilisation des matériaux composites dans les structures navales s’est amplifiée depuis les années 1970 permettant un gain de poids et un coût de maintenance réduit. Néanmoins, elle s’accompagne d’exigence de sécurité incendie du fait de la dégradation rapide de ces matériaux lorsqu’ils sont soumis à une flamme ou à un flux de chaleur élevé. Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre d’un projet de recherche partenariale avec un constructeur naval dédié à l’étude du comportement au feu des matériaux composites pour la fabrication d’un navire de recherche. Des stratégies d’ignifugations des matériaux composites avec des solutions commerciales ont été testées dans une première approche. La comparaison de retardateurs de flamme en masse et d’ignifugation en surface a été mise en place pour juger de l’efficacité de ces stratégies sur la réaction au feu du composite. De plus, une évaluation de la résistance au feu d’une solution choisie a été menée à l’aide du cône calorimètre. Par la suite, la formulation d’un revêtement de surface protecteur original, composé d’une matrice alcool poly(vinylique) et d’un système retardateur de flamme composé de polyphosphate d’ammonium en synergie avec une nanocharge lamellaire à base de sépiolite, a été placé sur le matériau composite. Ce complexe a été caractérisé en réaction et en résistance au feu. Une augmentation de la résistance au feu a été attestée par un retard et un ralentissement de l'augmentation de la température sur la face non exposée. Pour approfondir la compréhension des phénomènes thermiques et chimiques observés en résistance au feu, cette étude s’est attachée à appliquer et compléter le modèle de Statler et Gupta spécifiquement aux matériaux composites à l’aide du logiciel Comsol Multiphysique. Ce modèle, initialement développé pour évaluer le débit calorifique émis par un polymère formant du char pendant sa combustion, permet de traiter la dégradation de la matrice en gaz et char ainsi que le transport de gaz de la création à la libération hors du matériau. Pour cela, des lois de transfert de chaleur et de masse sont considérées au sein du matériau. Le modèle a été appliqué à un essai au cône calorimètre sous plusieurs flux thermiques non-uniformes dans un environnement contrôlé pour le revêtement poly(vinylique) et le composite permettant de confronter la simulation aux mesures expérimentales. Les résultats montrent une bonne adéquation modèle/expérience et des pistes d’améliorations sont proposées pour poursuivre la prise en compte de phénomène thermo-chimique.

Abstract : The use of composite materials in naval structures has increased since the 1970s, allowing weight savings and reduced maintenance costs. Nevertheless, it is accompanied by fire safety requirements due to the rapid degradation of these materials when subjected to a flame or a high heat flux. This PhD is part of a research project with a shipbuilder dedicated to the study of the fire behavior of composite materials for the manufacture of a research vessel. In a first approach, fireproofing strategies of composite materials with commercial solutions have been tested. The comparison of bulk flame retardants and surface flame retardants was implemented to judge the effectiveness of these strategies on the fire reaction of the composite. In addition, an evaluation of the fire resistance of a selected solution was conducted using the calorimeter cone. Subsequently, the formulation of an original and novel protective surface coating, consisting of a polyvinyl alcohol matrix and a flame retardant system consisting of ammonium polyphosphate in synergy with lamellar sepiolite-based nanofillers, was placed on the composite material. This complex was characterized in terms of reaction and fire resistance. An increase in fire resistance was demonstrated by a delay and a slowing of the temperature increase on the unexposed side. To further understand the thermal and chemical phenomena observed in fire resistance, this study applied and completed the Statler and Gupta model specifically to composite materials using the Comsol Multiphysics software. This model, originally developed to evaluate the heat rate emitted by a char-forming polymer during combustion, allows the degradation of the matrix into gas and char to be treated as well as the transport of gas from creation to release from the material. For this purpose, heat and mass transfer laws are considered within the material. The model was applied to a calorimeter cone test under several non-uniform heat flows in a controlled environment for the poly(vinyl) coating and the composite allowing the simulation to be compared with experimental measurements. The results show a good agreement between the model and the experiment and improvements are proposed to further take into account thermo-chemical phenomena.